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总磷的测定


钼酸铵分光光度法GB 11893-89
1 主题内容与适用范围：
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、**的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的较低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理：
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂：
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1+1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)=1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。

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技术指标 
加热速度：在10分钟内由20℃加热到150℃
温度稳定性：±2℃
已存储程序：
COD程序（150℃，120分钟） 
100℃程序（100℃，30，60，120分钟）
105℃程序（105℃，30，60，120分钟）
150℃程序（150℃，30，60，120分钟）
165℃程序（165℃，30，60，120分钟）
电源要求：100―240V,50/60HZ
操作环境：10～45℃，较大湿度90%，无冷凝现象
DRB200消解器订购指南 
LTG082.03.30003： DRB200消解器，单加热块，9个16mm+2个20mm消解孔
LTG082.03.40003： DRB200消解器，单加热块，15个16mm消解孔
LTG082.03.42003： DRB200消解器，双加热块，21个16mm+4个20mm消解孔
LTG082.03.44003： DRB200消解器，双加热块，30个16mm 
2895805： 消解器适配器，将16mm孔转换为13mm孔，可用于消解TNTplus预制试剂